آنالیز اقلام ورودی آبکاری
آنالیز استات سرب
- مقالات علمی آنالیز و کنترل در آبکاری
- بازدید: 3504
آنالیز استات سرب
- بررسی مشخصات ظاهری
نمونه شکری مانند با دانه های آمورف. نمونه کاملا خشک است با بوی استیک اسید ملایم..
- اندازه گیری دانسیته
داخل یک استوانه مدرج 10 سی سی تولوئن پیپت کنید. حجم محلول در استوانه را یادداشت کرده و آن را V1 نام گذاری کنید. 2.55 گرم استات سرب را به دقت توزین کرده و داخل استوانه مدرج اضافه نمایید. حجم جدید را V2 نامگذاری کنید. با استفاده از رابطه زیر دانسیته را محاسبه کنید. دانسیته باید 3.25، 2.55 و 1.69 به ترتیب برای نمونه خشک، سه آبه و 10 آبه باشد.
D=M/V
V2-V1=V
M=2.55g
D=2.55/V
- اندازه گیری دمای ذوب
دمای ذوب استات سرب بدون آب 280 درجه سانتی گراد
دمای ذوب استات سرب 3 آبه 75 درجه سانتی گراد
دمای ذوب استات سرب 10 آبه 22 درجه سانتی گراد
برای تعیین نقطه ذوب حدود نیم گرم نمونه را پودر کرده و با استفاده از لوله مویین نقطه ذوب را تعیین میکنیم. از روی نقطه ذوب تعداد مولکولهای آب ترکیب مشخص شده و فرمولاسیون را بر اساس آن خواهیم نوشت.
- اندازه گیری pH
pH محلول استات سرب حدود 6-7 است. برای این منظور یک محلول 10% وزنی-حجمی از نمونه تهیه کرده و pH ان را اندازه گیری میکنیم.
- اندازه گیری % خلوص سرب استات
معرفهای لازم: محلول 1 مولار HCl، شناساگر متیل اورانژ
فرایند آنالیز: 32.5 گرم سدیم استات را در 100 سی سی آب مقطر حل کنید. 10 میلی لیتر از محلول را با پیپت داخل ارلن مایر 250 سی سی ریخته و حدود 2 قطره شناساگر متیل اورانژ اضافه کرده و بلافاصله توسط محلول استاندارد HCl 1مولار تا تغییر رنگ محلول از زرد به قرمز تیتر میکنیم. حجم مصرفی HCl را یادداشت کرده و با استفاده از فرمول زیر مولاریته (نرمالیته) سدیم استات و سپس درصد خلوص آن محاسبه می شود.
N1V1=N2V2
N1 =(نرمالیه HCl=1 نرمال)
مجهول N2 = (نرمالیه سرب استات)
=V1 (حجم مصرفی HCl)
V2 =10cc = (حجم محلول سرب استات که پیپت شده است که معادل 10 سی سی است)
بعد از محاسبه N1 توسط رابطه زیر % خلوص محاسبه می شود.
N1/Nt=%purity
N1= نرمالیته نمونه مجهول که بصورت تجربی بدست آمده
Nt= نرمالیته مجهول که بصورت تئوریکی محاسبه شده است و معادل 1 نرمال درنظر گرفته شده است.
رسوب حاصل را بعد از فیلتراسیون خشک کرده توزین نموده و از رابطه زیر مجددا %خلوص را محاسبه کنید.
W1= وزن نمونه بعد از توزین
W0= وزن نمونه بصورت محاسبه تئوریکی
W1/W0*100