آنالیز استات سرب
نمونه شکری مانند با دانه های آمورف. نمونه کاملا خشک است با بوی استیک اسید ملایم..
داخل یک استوانه مدرج 10 سی سی تولوئن پیپت کنید. حجم محلول در استوانه را یادداشت کرده و آن را V1 نام گذاری کنید. 2.55 گرم استات سرب را به دقت توزین کرده و داخل استوانه مدرج اضافه نمایید. حجم جدید را V2 نامگذاری کنید. با استفاده از رابطه زیر دانسیته را محاسبه کنید. دانسیته باید 3.25، 2.55 و 1.69 به ترتیب برای نمونه خشک، سه آبه و 10 آبه باشد.
D=M/V
V2-V1=V
M=2.55g
D=2.55/V
دمای ذوب استات سرب بدون آب 280 درجه سانتی گراد
دمای ذوب استات سرب 3 آبه 75 درجه سانتی گراد
دمای ذوب استات سرب 10 آبه 22 درجه سانتی گراد
برای تعیین نقطه ذوب حدود نیم گرم نمونه را پودر کرده و با استفاده از لوله مویین نقطه ذوب را تعیین میکنیم. از روی نقطه ذوب تعداد مولکولهای آب ترکیب مشخص شده و فرمولاسیون را بر اساس آن خواهیم نوشت.
pH محلول استات سرب حدود 6-7 است. برای این منظور یک محلول 10% وزنی-حجمی از نمونه تهیه کرده و pH ان را اندازه گیری میکنیم.
- اندازه گیری % خلوص سرب استات
معرفهای لازم: محلول 1 مولار HCl، شناساگر متیل اورانژ
فرایند آنالیز: 32.5 گرم سدیم استات را در 100 سی سی آب مقطر حل کنید. 10 میلی لیتر از محلول را با پیپت داخل ارلن مایر 250 سی سی ریخته و حدود 2 قطره شناساگر متیل اورانژ اضافه کرده و بلافاصله توسط محلول استاندارد HCl 1مولار تا تغییر رنگ محلول از زرد به قرمز تیتر میکنیم. حجم مصرفی HCl را یادداشت کرده و با استفاده از فرمول زیر مولاریته (نرمالیته) سدیم استات و سپس درصد خلوص آن محاسبه می شود.
N1V1=N2V2
N1 =(نرمالیه HCl=1 نرمال)
مجهول N2 = (نرمالیه سرب استات)
=V1 (حجم مصرفی HCl)
V2 =10cc = (حجم محلول سرب استات که پیپت شده است که معادل 10 سی سی است)
بعد از محاسبه N1 توسط رابطه زیر % خلوص محاسبه می شود.
N1/Nt=%purity
N1= نرمالیته نمونه مجهول که بصورت تجربی بدست آمده
Nt= نرمالیته مجهول که بصورت تئوریکی محاسبه شده است و معادل 1 نرمال درنظر گرفته شده است.
رسوب حاصل را بعد از فیلتراسیون خشک کرده توزین نموده و از رابطه زیر مجددا %خلوص را محاسبه کنید.
W1= وزن نمونه بعد از توزین
W0= وزن نمونه بصورت محاسبه تئوریکی
W1/W0*100